Рефрактометр

Цель данной работы: определить актуальность данного метода анализа лекарственных веществ в фармацевтическом анализе.

Показатель преломления как константа может быть использован для идентификации тех лекарственных препаратов, которые по своей природе являются жидкостями (рис.1). Согласно ФС определяют показатель преломления для идентификации галотана (фторотана), никетамида (диэтиламида кислоты никотиновой), токоферола ацетата, а также жирных и эфирных масел (персикового, касторового, эвкалиптового и др.).
Рефрактометрия в фармацевтическом анализе широко используется для количественного определения веществ в растворе, особенно в практике внутриаптечного контроля. 

2. Приборное оснащение
Определение показателя преломления производят с помощью специального прибора, называемого рефрактометром. ( рис.2 ) На практике применяются рефрактометры различных систем: лабораторный-РЛ, универсальный - РЛУ и др.
Обычно измерение показателя преломления проводят на рефрактометрах типа Аббе и типа Пульфриха, в основу принципа действия которых положено явление полного внутреннего отражения при прохождении светом границы раздела двух сред с различными показателями преломления.
Принцип работы на рефрактометрах основан на определении показателя преломления методом предельного угла (угол полного отражения света).
Основной типичный узел рефрактометров типа Аббе – комплекс призм – измерительной и осветительной. Тонкий слой исследуемой жидкости находится между плотно прижатыми гранями обеих призм. Поверхность осветительной призмы, соприкасающаяся с исследуемой жидкостью, матовая, шероховатая, рассеивает свет, входящий через нее в слой жидкости, вследствие чего лучи света пронизывают жидкость в разных направлениях.Лучом, угол падения которого наиболее близок к прямому (предельный луч), видимое в зрительную трубу поле делится на темную и светлую половины. С помощью специального маховичка можно блок призм установить в. такое положение, при котором предельный луч будет совмещен с оптической осью зрительной трубы, а граница светлого и темного полей – с видимым в трубу пересечением двух прямых линий, через которое проходит эта воображаемая ось. По положению наблюдаемой в визирную трубку отсчетной линии на шкале определяют величину показателя преломления.
Граница темного и светлого полей оказалась бы размытой и окрашенной во все цвета радуги вследствие разложения белого света при прохождении его через измерительную призму. Для предупреждения этого явления в рефрактометрах типа Аббе применяются специальные устройства – компенсаторы дисперсии.
Коэффициент преломления жидкостей значительно изменяется под влиянием температуры. Поэтому в рефрактометрах для повышения точности применяется термостатирование. Термостатирование в рефрактометрах типа Аббе осуществляется циркуляцией воды определенной температуры через нижнюю и верхнюю камеры призменного блока. Температура должна поддерживаться с точностью ±0,1—0,5°С.
Диапазон измеряемых показателей преломления при измерении в проходящем свете составляет 1,3-1,7.
В рефрактометрах типа Пульфриха имеется всего одна призма, к которой прикреплен стаканчик, куда наливается исследуемая жидкость. Луч света, направленный вдоль поверхности раздела жидкость – призма, не искажается, поэтому угол падения этого луча равен точно 90°, что определяет большую точность приборов этого типа.
Погружными рефрактометрами называются приборы, измерительная призма которых погружается в стаканчик с исследуемой жидкостью.В таких рефрактометрах отсутствует осветительная призма и срез измерительной призмы контактирует непосредственно с исследуемой жидкостью.
Современные рефрактометры обладают точностью до 10-3, а при пользовании специальными методами рефрактометрии точность может быть увеличена в 10-1000 раз.
Точность измерения показателя преломления должна быть ниже ±2-10 -4.
Точность показаний рефрактометров (юстировку) проверяют с помощью воды очищенной (1,3330) или других специальных эталонных жидкостей. Например, хлороформа (1,4490), бензола (1,5014) и др.
Определение концентрации вещества в растворе

Рефрактометрия нашла широкое применение в физической химии для определения состава и структуры веществ, а также для контроля качества и состава различных продуктов в химической, фармацевтической, пищевой и многих других отраслях промышленности.
Достоинства рефрактометрических методов:
1. Достаточная точность при минимальной затрате времени и исследуемого вещества.
2. Простота выполнения анализа.
3. Возможность при исследовании лекарственных форм, анализ которых химическими методами длителен, сложен, а в условиях аптек часто невыполним.
Недостатки:
1. Невысокая чувствительность метода. 
2. Рекомендуемая для анализа концентрация должна составлять не менее 3-5%.